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红景天酒中红景天苷含量的高效液相色谱测定
【头条糖酒网】 时间:2013-02-25 来源:本站整理 【收藏本页

 摘要:红景天为景天科,红景天属植物。即是本属一种的名称,也是本属统称,其中许多种均可用于提取本药物。红景天提取物通过改善T-细胞免疫而使免疫系统恢复正常。可提升机体对感染逐渐发展所积聚成的毒的抵抗能力。

  目的建立高效液相色谱法测定红景天酒中红景天苷含量的方法。方法色谱柱为Shim-packVP-ODSC18(250mm×4.6mm,5.0μm),流动相甲醇-水(18∶82),检测波长为278nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结果红景天苷进样量在0.072~1.296μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.90﹪,RSD为1.32﹪。结论该法灵敏度高,操作简便,结果准确可靠,可用于红景天酒中红景天苷含量的测定及其质量控制与评价。

  1仪器与试药

  LC-2010AHT高效液相色谱仪,包括SPD-10A型紫外检测器、SIL-20A自动进样器、LASSVP6.12SP4色谱工作站(日本岛津公司);KQ318型首饰超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);BP-211D分析电子天平(德国Sartorius公司,1/10万级);ZFQ85A旋转蒸发器(上海医械专机厂有限公司)。红景天苷对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号:110818-200404);红景天酒(四川省草原研究所提供,批号:060518,060810,070312);甲醇为色谱纯,水为二次蒸馏水,其余试剂均为分析纯。

  2方法与结果

  2.1色谱条件色谱柱为Shim-packVP-ODSC18(250mm×4.6mm,5.0μm);流动相为甲醇-水(18∶82);检测波长278nm;流速1.0ml/min;进样量5.0μl;柱温30℃。

  2.2对照品溶液的制备精密称取已干燥至恒重的红景天苷对照品7.20mg,置于50ml容量瓶中,加入甲醇超声溶解,定容至刻度线,摇匀,制成质量浓度为0.144mg/ml对照品溶液。

  2.3供试品溶液的制备精密量取红景天酒20ml,减压浓缩至无乙醇味,用甲醇少量多次超声溶解,溶解转移至10ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度线,摇匀,再超声10min,静置。吸取上清液,用0.45μm有机膜过滤,取续滤液作供试品溶液。

  2.4系统适应性试验分别取对照品溶液和供试品溶液,自动进样5.0μl,记录色谱图。结果见图1。采用选定的色谱条件,红景天苷与体系中的其它物质能完全分离,保留时间13.592min,理论塔板数以红景天苷计算大约5500。a-对照品b-供试品1-红景天苷图1高效液相色谱图

  2.5线性关系考察精密吸取对照品溶液0.5,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0μl注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积积分值(Y)为纵坐标,红景天苷进样量(X)为横坐标绘制标准曲线,计算,得回归方程Y=1177.9X-3426.4,r=0.9999。结果表明,红景天苷进样量在0.072~1.296μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。

  2.6精密度实验精密吸取对照品溶液5.0μl,在同一条件下重复进样5次,按上述色谱条件进行测定,得红景天苷峰面积。结果红景天苷峰面积的RSD=0.26﹪(n=5),表明仪器精密度良好。2.7稳定性实验取同一供试品溶液,按上述色谱条件进行测定,分别在0,2,4,8,12,16,24h进样5.0μl,测定红景天苷峰面积。结果结果红景天苷峰面积的RSD=0.72%,表明供试品溶液在24h内稳定性良好。

  2.8重复性实验取同一批号(批号:060518)样品20ml,按“2.3”项下方法操作,制备供试品溶液5份,每份精密吸取5.0μl,按“2.1”项下色谱条件测定,测得红景天苷峰面积。结果,红景天苷的平均浓度为32.20μg/ml,RSD=0.89﹪(n=5),表明该方法的重复性良好。

  2.9加样回收率实验取已知红景天苷含量的红景天酒18.0ml,分别准确加入2.0ml红景天苷对照品溶液,按“2.3”项下方法操作,制备供试品溶液5份,测定峰面积,计算加样回收率。结果见表1。表1加样回收率实验结果

  2.10样品含量测定取不同批号的3批样品,每个批号平行量取5份,按“2.3”项下方法操作,制备供试品溶液。按“2.1”项下色谱条件测定,分别进样5.0μl,测定供试品峰面积,用外标法计算样品含量。结果见表2。表2样品含量测定结果

  3讨论

  3.1检测波长的选择取对照品适量,加入甲醇使其溶解,经紫外光谱测定,红景天苷在224nm和278nm处均有最大吸收峰,但由于在224nm处检测,溶剂有一定影响,且红景天苷和酪醇不能很好的分离,故选择278nm作为检测波长。

  3.2流动相的选择本文考察了甲醇-水85∶15,90∶10,15∶85,16∶84,18∶82,20∶80,随甲醇比例的增加,红景天苷的保留时间减少,综合考虑后,选用甲醇-水18∶82,保留时间比一般文献报道的短,且相邻峰得到良好的分离效果。

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